Proteína de cogumelométodo de teste
1. Método de determinação de nitrogênio Kjeldahl 5.1.1 Processamento de amostra: Pesar 00,2g-2g de amostra sólida totalmente misturada, 2g~5g de amostra semissólida ou 10g{ {11}}g de amostra líquida (aproximadamente equivalente a 30mg-40mg de nitrogênio), com precisão de 0,001g, e transferir coloque-o em um frasco seco de determinação de nitrogênio de 100mL, 250mL ou 500mL. Adicione 0,4g de sulfato de cobre, 6g de sulfato de potássio e 20mL de ácido sulfúrico, agite suavemente e coloque um pequeno funil na boca do frasco. Incline a garrafa em um ângulo de 45 graus C sobre uma malha de amianto com pequenos orifícios. Aqueça com cuidado. Depois que todo o conteúdo estiver carbonizado e a espuma parar completamente, aumente o poder de fogo e mantenha o líquido na garrafa fervendo levemente até que o líquido fique azul, verde e transparente, e então continue aquecendo por 0,5h ~ 1h. Retire e deixe esfriar, adicione cuidadosamente 20mL de água. Após resfriamento, transferir para um balão volumétrico de 100mL e enxaguar o frasco de nitrogênio com um pouco de água. Adicione a solução de lavagem ao balão volumétrico, em seguida adicione água até a marca e misture bem para uso posterior. Realize simultaneamente um teste em branco do reagente.
.Medição: Instale o dispositivo de destilação de nitrogênio conforme Figura 1, adicione água a 2/3 do gerador de vapor, adicione várias contas de vidro, adicione algumas gotas de solução de etanol vermelho de metila e vários mililitros de ácido sulfúrico para manter a acidez do água, aqueça e ferva a água no gerador de vapor e mantenha-a fervendo.
Adicione 10.0mL de solução de ácido bórico e 1-2 gotas de indicador misto A ou indicador misto B no frasco receptor e ajuste o tubo condensador. Insira a extremidade inferior do GB5{{ 8}}09.5-20163 no nível do líquido, retire com precisão 2,0 mL ~ 10,0 mL de solução de tratamento de amostra de um pequeno copo de vidro e injete-o na câmara de reação de acordo com o teor de nitrogênio no amostra. Lave o pequeno copo de vidro com 10mL de água e deixe fluir para a câmara de reação, depois aperte a rolha de vidro em forma de bastão. Despeje 10,0mL de solução de hidróxido de sódio em um pequeno copo de vidro, levante a tampa de vidro e deixe fluir lentamente para dentro da câmara de reação. Cubra imediatamente a rolha de vidro e feche-a com água. Aperte bem a braçadeira espiral e inicie a destilação. Após destilação por 10 minutos, mova o frasco receptor do líquido de destilação e remova o nível do líquido da extremidade inferior do tubo condensador e depois destile por mais 1 minuto. Em seguida, enxágue a extremidade inferior do tubo condensador com uma pequena quantidade de água e remova o frasco receptor do líquido destilado. Titule com solução de titulação padrão de ácido sulfúrico ou ácido clorídrico o mais rápido possível até o ponto final. Se for usada uma solução indicadora mista, a cor do ponto final será azul cinza; Se estiver usando solução indicadora mista B, a cor do ponto final será vermelho cinza claro. Crie simultaneamente espaços em branco de reagentes.
2. Método automático de análise de nitrogênio Kjeldahl: pesar 0 0,2g~2g de amostra sólida totalmente misturada, 2g~5g de amostra semissólida ou 10g~25g de amostra líquida (aproximadamente equivalente a 30mg~40mg de nitrogênio), com precisão de 0,001g, em um tubo de digestão. Em seguida, adicione 0,4g de sulfato de cobre, 6g de sulfato de potássio e 20mL de ácido sulfúrico ao forno de digestão para digestão. Depois que a temperatura do forno de digestão atingir 420 graus C, continue a digestão por 1 hora. Neste momento, o líquido no tubo de digestão é verde e transparente. Após o resfriamento, adicione 50mL de água e realize a adição automática, destilação, titulação e registro dos dados de titulação em um analisador automático de nitrogênio Kjeldahl (adicionando solução de hidróxido de sódio, solução padrão de ácido clorídrico ou ácido sulfúrico e solução de ácido bórico contendo indicador misto A ou B antes de usar).
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